想烧液质连用，有劝的吗？

主题：想烧液质连用，有劝的吗？

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diy患者2

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2024-01-01 19:37

自从单位买的液质，培训一次，就彻底爱上了这个玩意儿，信息太tm丰富了，比液相色谱好玩多了。但东西是单位的，不能随便玩。想自己买个，正常的当然很贵，但报废的，不能用的也就不到一万，买来修修，看能不能玩玩。但我知道这个玩意儿是个大坑第，但心痒ing。

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第 1 帖

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diy患者2

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2024-01-30 18:51

zhby9818 发表于 2024-01-29 14:43
色谱分离只是测试前的一种手段，分离掉本底物质，分离相近的物质，避免相近的谱线干扰
分离后还要色谱仪光谱仪检测，还要会看谱线图。也有可以直接出含量结果的。

后面有各种检测器，可见紫外，荧光，示差，蒸发光等。

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第 45 帖

zhby9818

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2024-01-29 14:43

diy患者2 发表于 2024-01-28 19:40
玩。好奇。
比如，好奇一个问题，尿液里到底都含有什么。

色谱分离只是测试前的一种手段，分离掉本底物质，分离相近的物质，避免相近的谱线干扰
分离后还要色谱仪光谱仪检测，还要会看谱线图。也有可以直接出含量结果的。

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第 44 帖

diy患者2

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2024-01-28 20:23

valleychow 发表于 2024-01-28 19:53
醋酸，ods或者aq柱你试试离子对，加点TBA。或者是别拘泥于这几种柱子，搞离子交换柱，或者直接上离子色谱。

谢谢啦。我用的aq柱，加磷酸，轻松搞定。我还以为像醋酸这种极性强的东西，很难搞呢。
我想现在没啥理论，都是瞎搞。以后加强一下理论能力。主要是化学水平太差，初高中水平。

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第 43 帖

valleychow

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2024-01-28 19:55

diy患者2 发表于 2024-01-28 19:41
明白了，谢谢啦。
这个库，只是农药的吗?其他物质有库没有？

严格说这不算库，你要测什么找标准就差不多。农药、兽药、化学药、塑化剂、真菌毒素之类的都有现成的标准。

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第 42 帖

valleychow

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2024-01-28 19:53

diy患者2 发表于 2024-01-24 19:57
很多生物大分子都有苯环，都有紫外吸收。没有苯环的，不少也有紫外吸收，比如醋酸等。最近打算挂醋酸，用AQ柱试试。
我前面说我不看文献，其实也会看看国内文献，我是按照关键词看，不看刊物级别，发现不少文章都是假的，所以还是要自己搞，关键是很多文章的条件，我...

醋酸，ods或者aq柱你试试离子对，加点TBA。或者是别拘泥于这几种柱子，搞离子交换柱，或者直接上离子色谱。

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第 41 帖

diy患者2

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2024-01-28 19:45

最近我在搞液相。终极目标是测某个液体含有的物质，现在我在搞的是尿液。

搞定了，尿酸，尿素，肌酸。但肌酸不是很肯定，尿液中的肌酸，我测的是痕量级别的，这个不对啊。
计划要搞的是马尿酸，肌酐。没钱买色谱纯的物质，打算买AR级别的。
现在挂个物质对我来说都是小菜一碟了，最近挂了苯甲酸、乙酸、山梨酸，现在速度很快了。当然有些确实很难挂上，那单说。

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第 40 帖

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2024-01-28 19:41

valleychow 发表于 2024-01-28 19:39
不用标准品，那只能是粗略的推测，不太可能是严谨的定性定量。
正式的检测必须使用标准品对照溶液甚至要使用同位素内标。
一次性测几十种，那是知道了保留时间和“前体-产物”离子对，产物离子包括1个定量离子，1-3个定性离子，这个产物离子对，可以从以往的文献...

明白了，谢谢啦。

这个库，只是农药的吗?其他物质有库没有？

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2024-01-28 19:40

zhby9818 发表于 2024-01-26 09:23
这个属于分析化学，色谱分离后测金属离子和有机物官能团，楼主烧这个干吗用啊

玩。好奇。
比如，好奇一个问题，尿液里到底都含有什么。

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第 38 帖

valleychow

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2024-01-28 19:40

diy患者2 发表于 2024-01-24 20:00
质谱没用过，只看过，是一点不懂啊。只看到信息之丰富，感到很有意思，比液相复杂多了，信息多多了。
等过几个月，开质谱的老师有空了，我跟着去学去。

在北京的话可以找我给你讲讲。

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第 37 帖

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2024-01-28 19:39

diy患者2 发表于 2024-01-24 19:58
“简单说就是同一个物质在不同仪器不同条件下出的谱图都可能不一样，很难用数据库，也没必要用数据库来反查。”
啊，居然是这样，但我看到的文献很多是用数据库啊，比如一次性测几十种农药的，文章也没有提出要标准品，应该都是查数据库吧。

不用标准品，那只能是粗略的推测，不太可能是严谨的定性定量。
正式的检测必须使用标准品对照溶液甚至要使用同位素内标。
一次性测几十种，那是知道了保留时间和“前体-产物”离子对，产物离子包括1个定量离子，1-3个定性离子，这个产物离子对，可以从以往的文献、标准里面获得，也可以找标准品自己用这台仪器来做出来。
用质谱测农药，国家标准规定了仪器的类型和离子对，都是根据标准来用自己的设备做这几个指定的离子。
例如：GB23200.13—2016茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定
其中就指定了要使用配有电喷雾离子源的液相色谱-串联质谱仪，使用ODS色谱柱。
还在附录里面指定了一千多种农药的离子对等参数，这也算是数据库吧。

登录后可直接显示原图

-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

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第 36 帖

zhby9818

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2024-01-26 09:23

这个属于分析化学，色谱分离后测金属离子和有机物官能团，楼主烧这个干吗用啊

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第 35 帖

diy患者2

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2024-01-24 20:01

最近买了两本书，学学里面的内容，学学解谱。

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第 34 帖

diy患者2

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2024-01-24 20:00

质谱没用过，只看过，是一点不懂啊。只看到信息之丰富，感到很有意思，比液相复杂多了，信息多多了。
等过几个月，开质谱的老师有空了，我跟着去学去。

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第 33 帖

diy患者2

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2024-01-24 19:58

valleychow 发表于 2024-01-20 17:29
高精度质谱质荷比只能结合元素组成和同位素丰度计算出分子式，万一你不知道元素，或者二级质谱看不见原始丰度，那就尴尬了。
二级质谱推测基团的话，不同原理的质谱由于能量和时间的差异，碎裂出来的东西完全不同。
另外，对于液质来说不同厂家的离子源原理虽然相同，...

“简单说就是同一个物质在不同仪器不同条件下出的谱图都可能不一样，很难用数据库，也没必要用数据库来反查。”
啊，居然是这样，但我看到的文献很多是用数据库啊，比如一次性测几十种农药的，文章也没有提出要标准品，应该都是查数据库吧。

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2024-01-24 19:57

valleychow 发表于 2024-01-20 17:34
光挂住哪儿够，没UV吸收你有RID？ELSD？FLD？CAD？ECD？

很多生物大分子都有苯环，都有紫外吸收。没有苯环的，不少也有紫外吸收，比如醋酸等。最近打算挂醋酸，用AQ柱试试。
我前面说我不看文献，其实也会看看国内文献，我是按照关键词看，不看刊物级别，发现不少文章都是假的，所以还是要自己搞，关键是很多文章的条件，我也没有。
挂住只是第一步，后面还有很多问题，比如，最近挂苦味酸，峰拖尾非常严重，调了半天也没搞定。
现在我手头的检测器只有RID.FLD,当然UV是必须的。
和气相比，液相真复杂，估计液质复杂性会提高一个数量级，当然，越复杂越有意思。

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第 31 帖

valleychow

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2024-01-20 17:34

diy患者2 发表于 2024-01-18 22:46
只要能挂在柱子上，我就能分析。先定性，以后有时间再去定量。
我打算把实验室能找到的东西都挂挂试试。但是工作量实在太大。气相相对简单，我已经把我找到的都挂上去了。
液质过段时间才能用，不是我们单位的，只能偷偷学。不能随便用。现在液相和气相，我可以随便用...

光挂住哪儿够，没UV吸收你有RID？ELSD？FLD？CAD？ECD？

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第 30 帖

valleychow

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2024-01-20 17:29

diy患者2 发表于 2024-01-18 22:39
没实操过，没用过数据库，只是验收设备的时候看到过液质，仅此而已，提供的信息非常多。我的理解是利用高精度的质谱，直接读出质荷比，然后根据精确的分子量去判断这个基团的组成，最后组合成破碎前的物质结构。这个原理应该和气质一样把，唯一的区别是，一个是液体一个...

高精度质谱质荷比只能结合元素组成和同位素丰度计算出分子式，万一你不知道元素，或者二级质谱看不见原始丰度，那就尴尬了。
二级质谱推测基团的话，不同原理的质谱由于能量和时间的差异，碎裂出来的东西完全不同。
另外，对于液质来说不同厂家的离子源原理虽然相同，但是结构不同，技术路线不同，甚至尺寸，采取的流动相和离子对不同，都会造成一级和二级质谱的差异。
简单说就是同一个物质在不同仪器不同条件下出的谱图都可能不一样，很难用数据库，也没必要用数据库来反查。

但是气质联用，世界上所有的厂家的气质联用都是70EV的电子轰击电离，所有的谱图都长的几乎一样。
所以NIST等机构把测过的物质做一个数据库，谱图就可以用数据库来搜索推测，但是实际使用过程中，简单化合物都比较准确。
稍微复杂些的情况，推测错误和物质不在库里的情况我都遇到过。

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第 29 帖

diy患者2

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2024-01-18 22:46

只要能挂在柱子上，我就能分析。先定性，以后有时间再去定量。

我打算把实验室能找到的东西都挂挂试试。但是工作量实在太大。气相相对简单，我已经把我找到的都挂上去了。

液质过段时间才能用，不是我们单位的，只能偷偷学。不能随便用。现在液相和气相，我可以随便用。

最近半个月，天天熬到夜里12点，搞液相。太伤身体。

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第 28 帖

diy患者2

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2024-01-18 22:43

valleychow 发表于 2024-01-16 11:19
液相我也不少，这种应用，先查文献，98%的问题迎刃而解。

不查文献。查了文献就没有玩的乐趣了。

现在我把尿酸，尿素挂柱子上了，肌酸保留时间太短，后面上AQ柱试试，能不能挂住。肌酐还没买样品，不过我打算买AR级别的代替色谱纯的，因为缺钱，毕竟是自己掏腰包。液相的条件组合起来太多了，太耗费时间了。
最后把苯酚、苯甲酸、挂在了柱子上。这两个物品尿中没有，后面还想把马尿酸挂柱子上。这个是人体内正常的东西。vc也打算试试。不过水溶性强的东西很难挂C18柱。
氨基柱也试过，不是太理想。可能是我的方法不对吧。

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2024-01-18 22:39

valleychow 发表于 2024-01-16 11:12
不知道你用的啥液质数据库。一般来说液质的数据库和气质完全不是一个概念，理论和应用都和气质的没啥相同之处。

没实操过，没用过数据库，只是验收设备的时候看到过液质，仅此而已，提供的信息非常多。我的理解是利用高精度的质谱，直接读出质荷比，然后根据精确的分子量去判断这个基团的组成，最后组合成破碎前的物质结构。这个原理应该和气质一样把，唯一的区别是，一个是液体一个是气体，然后还有一个区别就是分子组成的复杂度，一般气态的位置分子量小，液态的分子量大，分子量大，组合的可能性就多，判断起来就困难。这个是我根据原理瞎猜的。

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2024-01-16 11:19

diy患者2 发表于 2024-01-13 08:19
其实这个东西只是工具，我的目的就是给你一个东西，你能找出物质组成。其他工具也能用，但是质谱在这方面比其他方法完全是碾压级别的。
我现在想知道尿里有什么，用的液相加标准品，只能定某一些物质。最近做尿酸，但是问题也多多，最大问题就是尿酸的保留时间可调范围...

液相我也不少，这种应用，先查文献，98%的问题迎刃而解。
valleychow 编辑于 2024-01-16 11:19

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第 25 帖

valleychow

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2024-01-16 11:12

diy患者2 发表于 2024-01-13 08:11
液质也有数据库，特别是高分辨率的质谱。但是因为组合太多了，可靠性比气质差远了。

不知道你用的啥液质数据库。一般来说液质的数据库和气质完全不是一个概念，理论和应用都和气质的没啥相同之处。

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第 24 帖

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2024-01-13 09:58

diy患者2 发表于 2024-01-13 08:19
其实这个东西只是工具，我的目的就是给你一个东西，你能找出物质组成。其他工具也能用，但是质谱在这方面比其他方法完全是碾压级别的。
我现在想知道尿里有什么，用的液相加标准品，只能定某一些物质。最近做尿酸，但是问题也多多，最大问题就是尿酸的保留时间可调范围...

认为是傻子有点过了，男人嘛，有点爱好很正常，总比出去喝花酒赌*钱的爱好要好很多很多不是。
只是这爱好太小众了点，而且成本也太高了点，如果象相机一样几万块钱能搞定的，那应该算是个正常的不能再正常的爱好了。除了成本高点，别的倒是没啥可瞎认为的。

支持楼主继续爱好下去，也许换个思路试试国际交流看有没有同好的。国内玩这东西肯定是极小众的，毕竟需要专业知识、也得有专业设备、还得有钱有闲有地方放设备，这些条件在国外也许会有一些同好吧？

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第 22 帖

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2024-01-13 08:19

其实这个东西只是工具，我的目的就是给你一个东西，你能找出物质组成。其他工具也能用，但是质谱在这方面比其他方法完全是碾压级别的。
我现在想知道尿里有什么，用的液相加标准品，只能定某一些物质。最近做尿酸，但是问题也多多，最大问题就是尿酸的保留时间可调范围太窄，和其他物质分离的不大好，试了好多条件都不行。上周每天晚上搞到夜里12点，也没啥收获。

我加了个液相群，不过大家都一致认为我是个傻子。

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2024-01-13 08:16

valleychow 发表于 2024-01-04 11:36
楼主想要玩的液质联用，离子源是1984年发明的，青蒿素发明出来的时候，这液质还不能联用呢。
40年过去了，前途的门槛子都被踢烂了，剩下的全都变成坎坷了。
别人研究过的没研究出来啥玩意，别人没研究透的靠这老古董设备也透不下去的。

确实如此。我想到的，别人都完全想到了。所以只能玩玩了。

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2024-01-13 08:15

technician 发表于 2024-01-04 13:36
是的，方法主要两方面：1.液相色谱的流速和程序升温；2.质谱图国际数据库比对，用质核比和出峰时间来定性。我用过气质联用，但质谱作为终端部分的判定方法肯定是一致的。气相色谱麻烦一些，流动相是氦气，得扛钢瓶，而且预热时间久。好像大部分时间花费在样品的前处...

气质好做，直接能定物质，液质相对比较难。

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2024-01-13 08:14

现在就是想练习一下解谱。打算用一些常用的物质做实验。简单，常用，好分离，我想到的是苯酚。苯酚我已经在C18柱分离出来了。

现在我在搞液相，基本很熟练了。但是也有很多问题。如果有愿意交流液相的，我倒有点实践经验，但现在处于瞎胡做的阶段，理论完全没有。瞎试非常耗费时间。

我们单位的液相，我随便用，只要不弄坏就行。现在的柱子也是无限了，我从网上买了一些报废的柱子。隔壁单位报废的柱子也被我要过来了。随便玩，不怕没有柱子。

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2024-01-13 08:11

valleychow 发表于 2024-01-04 13:58
程序升温和数据库比对那是气质的问题，液质没有。
液质和气质离子化方法不同，各方面方法还挺不一致的。
综合来看，液相色谱质谱联用仪无论是设备原理、方法还是应用，都是比气相色谱质谱联用要复杂一些的。

液质也有数据库，特别是高分辨率的质谱。但是因为组合太多了，可靠性比气质差远了。

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第 17 帖

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2024-01-13 08:09

valleychow 发表于 2024-01-04 11:29
楼主想要玩的液质联用，离子源是1984年发明的，青蒿素发明的时候，液相和质谱还不能联用呢。
40年过去了，别人研究过的没出来什么名堂，别人没研究透的靠这老古董设备也透不下去了。
甲醇乙腈等流动相个人少量采购是没问题的。
流动相进质谱之前是被雾化的，废...

对，污染不大，关键是用量小，对环境的危害比化学合成小多了，也比农药小多了。发文章难。我只要是玩，当然如果顺手发，我也很高兴。

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